首次建立气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定食品包装塑料材料中荧光增白剂WS(7-二乙氨基-4-甲基-2H-1-苯并吡喃-2-酮)和荧光增白剂PF[1,2-双(5-甲基-2-苯并噁唑基)-乙烯]含量的检测方法。食品包装塑料材料中的荧光增白剂WS和PF经环己烷+乙酸乙酯混合溶剂提取后,采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,选择离子模式,GC-MS测定,外标法定量。结果表明,食品包装塑料材料中荧光增白剂WS和PF的检测低限均可达到0.02 mg/kg;在0.02～1 mg/L质量浓度内线性相关系数均大于0.995,线性关系良好;在0.02、0.05、0.1 mg/kg三个浓度水平加标回收率在73.2%～98.4%之间;相对标准偏差(RSD)在3.84%～9.40%之间。该方法净化效果好、灵敏度高,且快速简便,可应用于食品包装塑料材料中荧光增白剂WS和PF残留量的检测分析。